鋅鎳合金電鍍液為了得到穩定的鍍層,須嚴格控制鍍液中的Zn、Ni、NaOH濃度。傳統的分析Zn、Ni、NaOH須加1%的NaCN污染環境,不利環保,本分析方法不用NaCN其具體分析方法如下:
1、配制相關試劑
(1)紫脲酸銨指示劑稱取0.2g脲酸銨和100g氯化鈉研磨混勻。
(2) 0.05mol/L的EDTA標準滴定溶液,并用鋅標準液標定。
(3)緩沖溶液(PH=10)稱取27.00g氯化銨于1000mL燒杯中用水溶解,準確加入氨水175mL稀釋至1L混勻。
(4)鎳標準液(0.2g/L)用硝酸溶解金屬鎳。
(5)鎳顯色劑(5g/L)稱取208氫氧化鈉(分析純)溶于水,加入0.5g丁二酮肟溶解后稀釋至100ml。
(6)過硫酸銨(100g/L)稱取10g過硫酸銨于100ml燒杯中用水溶解稀釋至100mL(現配)。
(7)標準鍍液配制不含Ni的鍍液(其他成分濃度與合金鍍液一致)。取100mL該鍍液,稀釋至1L。
(8)氯化鋇溶液(100g/L)稱取10g的BaCl2溶解于100ml冰中。
(9)酚酞指示液(1g/L)
(10) 0.2mol<1L的HCI標準滴定液
2、鎳標準曲線繪制
在5個50mL比色管中分別加入鎳標準液0、2、4、6、8、10mL然后各加入標準鍍液2mL100g/L的過硫酸銨5mL鎳顯色劑5ml后,稀釋至刻度搖勻,10min后在波長為530納米、處用0.5cm比色皿,以蒸餾水作參比測定吸光度,按鎳含量吸光度繪制標準曲線。
3、鍍液中鎳的測定
取鍍液5mL于50mL瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。取稀釋液2mL于50mL比色管中,加100g/L。的過硫酸銨5mL鎳顯色劑5mL后,在分光光度計上測定其吸光度,以標準曲線公式計算鎳含量,從而計算鍍液中Ni2+的含量。
4、鍍液中Zn2+濃度的測定
取鍍液2mL于錐形瓶中,加水50mL緩沖液10mL紫脲酸銨指示劑0.1g用0.05m<1L的EDTA標準液滴定,溶液滴至棕色變紫紅色為終點。Zn2+濃度的計算公式為:
MZn= [0.025× VEDTA—MNi/5886] X 65 式中,MZn為鍍液中鋅離子濃度,g/L;EVeta為滴定時所用EDTA的量,mL/L;MNi為鍍液中鎳離子濃度,g/L。
5、準確取鍍液1mL置于250mL錐形瓶中,加50mL蒸餾水,加0.05mol/L的EDTA(其量由測定鋅時得知),加BaCl2溶液20ml酚酞5滴,以0.2mc|/L的鹽酸標準溶液滴定,溶液至紅色消失,氫氧化鈉的計算公式為:
MNaOH=8×VHCl式中,MNaOH為鍍液中NaOH離子濃度,g/L;VHCL為滴定時所用HCL的量,mL/L
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